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小比表面樣品測(cè)試方面的動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法比較

更新時(shí)間:2011-05-19      點(diǎn)擊次數(shù):1309

 在小比表面樣品測(cè)試方面的動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法分析  

 

       對(duì)于小比表面積樣品,如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對(duì)靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證,原因如下:
        以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭?/span>BET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上;但目前進(jìn)口的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說(shuō)目前zui高精度的壓力傳感器,即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品,一般吸附量不會(huì)那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%
以內(nèi)便不是問(wèn)題;
        所以在小比表面樣品的測(cè)試方面,靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差,常見(jiàn)的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測(cè)試下限可以達(dá)到0.0001m2/g
,是不負(fù)責(zé)任的;
        對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,其相對(duì)不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀,其精度得到明顯提高;動(dòng)態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類(lèi)似,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流,但增加 檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)*范圍;所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了;其源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有:檢測(cè)器溫漂,信號(hào)銳度 ;以檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂,風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號(hào)銳度,其對(duì)于比表面1m2/g的樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭诜謮?/span>0.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%
以內(nèi)的誤差;
        所以對(duì)于小比表面樣品,對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了;但對(duì)中大比表面樣品,由于信號(hào)強(qiáng),普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)
法比表面積儀都可以保證精度;這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別;
       
但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不會(huì)很??;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究?jī)r(jià)值就有限了;
   
綜上:
    一、對(duì)于小比表面樣品(10m2/g
以下)優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測(cè)器恒溫裝置的用動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀器,利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢(shì);
    二、對(duì)于中大比表面樣品,若只測(cè)試比表面積,動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒(méi)有明顯的優(yōu)劣勢(shì),動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法,具有快速測(cè)定比表面的優(yōu)勢(shì),靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗
小的優(yōu)勢(shì);
    三、需要測(cè)比表面及孔徑分布的樣品,建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀;

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