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參比法比表面積測試儀詳細操作步驟

更新時間:2011-05-26      點擊次數(shù):2435

一、參比法比表面積測試儀詳細操作步驟:

1、稱樣:①樣品管的較粗端口為裝樣口,樣品從粗口端裝入;②待測樣品稱樣量的多少以體積為準,振動敲平后的體積應(yīng)控制在樣品管裝樣管部分體積的1/31/2左右(不得超過樣品管裝樣管部分體積的2/3,樣品管上部至少留1/3空間,以使管路中氣流通暢)。當待測樣品比表面較小時,稱樣量應(yīng)多一些;當待測樣品比表面較大時,則稱樣量應(yīng)少一些;③標準樣品稱樣重量一般在數(shù)百毫克量級(視堆積密度不同而異),稱樣量原則為:使標準樣品重量與比表面積的乘積和待測樣品重量與比表面積的乘積基本相當,即使測試中的信號強度(峰面積)基本相當,相差不是很懸殊為易。④標準樣品可重復(fù)使用,一般在使用1個月左右后應(yīng)重新稱量,定期更換標樣;標準樣品應(yīng)存放在干燥器中,防潮防灰塵;

2、安裝樣品管:①樣品在安裝上之前應(yīng)振動平整,以使所??臻g中氣流通暢,安裝拿取過程中保持樣品管豎直,以防樣品堆到樣品管一頭影響氣流;②先套上螺母,再給樣品管兩個管臂每端各套一個O型圈,粗口套大O型圈,小口套小O型圈;套O型圈時,套那壁捏那壁,兩手指應(yīng)捏在靠近管口的位置,以防樣品管折斷傷手,不可給樣品管施向兩豎管間的力,以防樣品管斷裂;③ O型圈上沿距樣品管口約3毫米左右。 ④使樣品管豎直,無左右偏斜,加緊螺母應(yīng)擰緊,以擰不動為至,以防漏氣。粗口為裝樣口,應(yīng)安裝在裝樣位的進氣口端(左側(cè)端口);⑥應(yīng)在剩余測量位上保留有樣品管,以使氣路密封。

3、樣品吹掃脫氣處理:①裝電爐,將加熱爐接線端口接在主機相應(yīng)端口上,將加熱爐套在樣品管上;②開混氣(開氣步驟:先打開鋼瓶總閥<逆時針旋轉(zhuǎn)半圈至一圈即可> ,再打開減壓閥閥門<順時針往內(nèi)擰緊為開,逆時針往外擰松為關(guān)> ,通過調(diào)節(jié)減壓閥開關(guān)使使鋼瓶減壓閥出壓力0.2-0.3MPa左右;使流量為80ml/min左右;③打開儀器右側(cè)右下方的總電源,按主面板【吹掃電源】鍵1次后溫控表打開,檢查設(shè)定溫度(注意:該設(shè)定上限為180,若試樣安全溫度較高,建議通常設(shè)定為120;吹掃溫度應(yīng)低于試樣安全溫度25以上);④打開軟件,聽到“嘀”一聲,表示通訊正常;設(shè)置吹掃時間,點擊【定時開始】開始計時,時間到后,蜂鳴提示。若直接按主面板【吹掃電源】鍵2次后,則直接開始加熱,人為控制加熱時間,時間到后按主面板【吹掃電源】鍵關(guān)閉吹掃電源;脫氣時間為1小時左右。吹掃完畢或定時結(jié)束后,關(guān)閉吹掃電源,取下加熱爐。參比法比表面積測試儀

4、倒液氮;給各杯先倒少許,待暴沸基本停止,杯體溫度基本平衡后,再添加至距杯深2/3左右處。每次測試前應(yīng)檢查杯中液氮面位置,若低于1/3杯深,則需添加液氮。注意:液氮為危險品,常壓溫度為-195.8,操作時應(yīng)穿封閉皮鞋戴乳膠類手套,嚴禁戴線手套或穿涼鞋或拖鞋操作,以防液氮浸入線手套或進入鞋中將手腳凍傷;液氮杯有液氮時嚴禁加密封蓋,否則爆炸!

6、打開軟件;聽到“嘀”一聲,表示通訊正常;點【保存】設(shè)置測試文件保存位置和名稱;若不保存則數(shù)據(jù)默認存儲在“C:\ program files\貝士德\”文件內(nèi);

7、進行軟件【設(shè)置】;設(shè)置樣品名稱、重量及標準樣品比表面積。當測試樣品數(shù)量為12時,應(yīng)將【樣品數(shù)量】項改為12。參比法比表面積測試儀

12、將液氮杯放在升降托上。

8、開電后5-10分鐘左右儀器穩(wěn)定,檢查混氣流量等是否符合要求。“進氣”和“出氣”流量為70-120ml/min;

9、點【全自動開始】;

10、              測試過程自動結(jié)束,點擊【打印】打印測試報告。

12、              關(guān)閉測試電源和總電源開關(guān);關(guān)閉混氣氣源關(guān)閉鋼瓶總閥和減壓閥閥門??傞y順時針擰緊為關(guān),減壓閥逆時針擰松為關(guān)

13、              拆換樣品管,清理掉廢舊樣品,整理實驗臺,實驗完畢(注意:若不使用儀器,裝樣位上應(yīng)裝有樣品管,使儀器氣路密封,以保持氣路內(nèi)部清潔)。參比法比表面積測試儀

二、樣品管的清洗步驟

1、回收或妥善處理測試完畢的樣品;

2、若測試后及時用自來水直接沖洗即可清理絕大多數(shù)樣品管;(若沖洗不干凈,可用合適的可清理或溶解樣品的洗滌液浸泡樣品管一段時間后再沖洗;也可用超聲波清洗機,可震脫大多數(shù)附著在樣品管壁的粉末);

3、烘干備用(若要求較高可再用蒸餾水沖洗后再烘干)。

 氮吸附參比法比表面積測試儀,全自動參比法比表面積測試儀

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